Опыт 2. Определение перекисного числа масла
Опыт 2. Определение перекисного числа масла.
Метод состоит в том, что в результате действия перекисей на KI, выделяется йод, который оттитровывается тиосульфатом натрия. Реакцию проводят в кислой среде, используя уксусную кислоту (как устойчивую к окислению) и водный раствор KI. При этом образуется HI, реагирующая с перекисями, и выделяется свободный йод.
гидроперекись олеиновой кислоты
Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.
Методика выполнения работы
В коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску жира 0,8 г, взятую с точностью до 0,0001 г. Жир расплавляют на водяной бане и по стенке колбы, смывая следы жира. Вливают из мерного цилиндра 10 мл хлороформа для растворения жира, 10 мл ледяной уксусной кислоты, 0,5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора KI. Закрывают пробкой колбу, перемешивают содержимое и ставят в темное место на 5 минуты. Затем вливают 100 мл дистиллированной воды, в которую заранее добавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала. Титруют полученную смесь 0,01н. раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски. Для проверки чистоты KI проводят контрольное определение (без жира) и, в случае выделения йода, последний титруют тиосульфатом натрия. Реактив пригоден, если на титровангие идет не более 0,07 мл 0,01н. раствора тиосульфата.
Оформление результатов
Полученные результаты записать в таблицу .
Образец | Навеска, мг | , мл | , мл | ПЧ |
Перекисное число жира определяют по формуле:
— объемы раствора тиосульфата натрия, пошедшие на титрование, соответственно опыта и контроля, мл;
— коэффициент поправки к раствору 0,01н. раствора тиосульфата натрия, равный 1;
0,00127 – количество граммов йода, эквивалентное 1 мл 0,01н. раствора тиосульфата натрия.
Степень окислительной порчи в зависимости от перекисного числа определяют согласно ГОСТ 8285-91.
2.4 Контрольные вопросы
1. Какие соединения относятся к витамину С?
2. Какое влияние оказывает технологическая обработка сырья на сохранность витаминов в готовом продукте?
3. Приведите схему окисления аскорбиновой кислоты в присутствии кислорода воздуха
4. Какие факторы активируют процесс окисления аскорбиновой кислоты?
5. Назовите заболевания человека, возникающие при недостатке ил отсутствии в пище тех или иных витаминов
6. Как проводится витаминизация продуктов на предприятиях пищевой промышленности?
[1, с.241, 266, 316]; [2, с.235-250]; [4, с.128-182].
Лабораторная работа №4. Влияние температуры и рН среды на активность α-амилазы
4.1 Цель работы:изучение некоторых свойств фермента α-амилазы.
Общие сведения
Ферменты – биологические катализаторы белковой природы. Они значительно повышают скорость химических реакций, которые в отсутствие ферментов протекают очень медленно.
Фермент α-амилаза был открыт Кирхгофом в 1814 году. Он относится к классу гидролаз, подклассу гликозидаз. Этот фермент содержится в организме животных и человека (в слюне, соке поджелудочной железы), продуцируется плесневыми грибами и многими видами бактерий, содержится в солоде (проросшем зерне) пшеницы, ячменя, ржи, проса.
α-амилаза катализирует гидролиз в молекуле крахмала, гликогена и родственных полисахаридов глубинных α-1-4-гликозидных связей без определенного порядка. При этом в качестве продуктов гидролиза образуются декстрины и небольшое количество мальтозы, в связи с этим α-амилазу называют ферментом декстринирующего действия.
Ферментативные превращения крахмала лежат в основе многих пищевых технологий, в том числе в основе хлебопечения. Скорость гидролиза под действием ά-амилазы зависит от состояния крахмала (нативный или клейстеризованный крахмал), от фракционного состава крахмальных гранул ( отношение мелких и крупных зерен, содержание поврежденных зерен), а также от от эффективности фермента. Характерная особенность всех ά-амилаз – наличие одного атома Са на молекулу фермента. Роль кальция заключается в том, что он стабилизирует вторичную и третичную структуру молекулы ά-амилазы, обеспечивая ее каталитическую активность и предохраняя ее от действия протеолитических ферментов и тепловой денатурации.
Большое практическое значение имеет влияние температуры и рН среды на стабильность амилаз. Быстрое разрушение зерновой ά-амилазы при рН 3,3-4,0 дает возможность выпекать ржаной хлеб из муки, которая содержит избыток ά-амилаз, при низких значениях рН, чтобы предотвратить излишнее декстринирование крахмала и образование клейких веществ в мякише хлеба.
Приборы и реактивы: конические колбы на 100 мл; водяная баня, термометр; фильтр; пипетка Мора на 20 мл; пробирки; солод; ферментный препарат α-амилазы; 2 % раствор крахмала; 1 м раствор уксусной кислоты; 1 м раствор уксуснокислого натрия; 1/15 м раствор Na2HPO4; 1/15 м раствор КН2РО4; 0,1 м раствор йода.
Практическая часть
Метод определения активности α-амилазы основан на качественной реакции продуктов гидролиза – декстринов – с раствором йода.
В результате гидролиза интенсивная синяя окраска крахмала с йодом переходит в винно-красную.
4.3.1 Приготовление препаратов α-амилазы
Для приготовления солодовой вытяжки к 4 г тонко измельченного солода прибавить 100 мл дистиллированной воды и экстрагировать в течение 1 часа при 30 о С. Затем суспензию отфильтровать через складчатый фильтр, возвращая обратно на фильтр первые порции мутного фильтрата. Прозрачный фильтрат используют как источник ферментов.
При использовании ферментного препарата взять навеску 100 мг и растворить в 100 мл дистиллированной воды.
Методика выполнения работы
В колбу на 100 мл внести пипеткой 20 мл раствора крахмала и 8 мл буферных растворов для создания определенного значения рН. Количество вносимых буферов приведено в таблице 11.
Таблица 11. Количество вносимых буферов
Растворы | Объем вносимых буферов, мл при рН | ||||
4,0 | 5,0 | 6,0 | 7,0 | 8,0 | |
СН3СООН 1 М СН3СООNa 1 М Na2НРО4 1/15 М КН2РРО4 1/15 М | 6,9 1,1 — — | 2,7 5,3 — — | 0,4 7,6 — — | — — 4,8 3,2 | — — 7,6 0,4 |
Смесь крахмала с буфером поместить на водяную баню и нагревать при температуре 30 о , 40 о , 50 о в течение 5 – 8 минут. Затем в колбу (не вынимая из бани) добавить 2 мл солодовой вытяжки или раствора фермента. Перемешать. Записать время внесения фермента (начало гидролиза).
Через 10, 20, 30, 45 минут отобрать по 1 мл гидролизной смеси, внести ее в пробирку с 5 мл йодного раствора, встряхнуть. Когда проба гидролизата дает винно-красную окраску с йодным раствором, гидролиз закончен.
Декстринирующую активность (А, ед/г) определяют по формуле:
0,4 – навеска крахмала в 20 мл раствора;
60 – перевод минут в часы;
— объем раствора фермента или экстракта, взятый для гидролиза , мл;
— время декстринизации, мин;
— содержание фермента или солода в 1 мл раствора или экстракта, г.
Пример расчета. В качестве источника фермента α-амилазы был использован солод. Для экстракции была взята навеска 4 г и добавлено 100 мл дистиллированной воды, что соответствует содержанию солода в 1 мл экстракта 0,04 г. Объем экстракта для гидролиза крахмала составил 2 мл. время окончания гидролиза – 20 мин. Следовательно декстринирующая активность солода равна:
Оформление результатов опыта
Полученные результаты записывают в таблицу 12.
Температура гидролиза, о С | Время декстринизации, мин | Содержание солода или фермента в 1 мл раствора, г | Декстринирующая активность солода, ед/г |
4.4 Контрольные вопросы
1. Что является субстратом для α-амилазы и какие связи она гидролизует?
2. Какие продуктом образуются при действии α-амилазы; как это объяснить? Напишите уравнение гидролиза субстрата α-амилаз.
3. Что такое декстрины?
4. Какое значение имеет α-амилаза в технологии хлебопечения, пивоварения, спиртовом производстве?
5. Расскажите о применении α-амилазы в хлебопекарной промышленности.
СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА ПЕРЕКИСНОГО ЧИСЛА В РАФИНИРОВАННОМ ПОДСОЛНЕЧНОМ МАСЛЕ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ УСЛОВИЙ ХРАНЕНИЯ
В эпоху широкого развития информационных технологий не следует забывать о тех продуктах питания, которые ежедневно присутствуют в рационе. Речь идет о растительном, а именно о подсолнечном масле.
Биологическая ценность растительных масел, выше, чем у животных. Во- первых они более калорийны, а во – вторых, растительные масла являются источником ненасыщенных незаменимых жирных кислот линоленовой, линолевой и арахидоновой [1].
В промышленных условиях масло подвергается процессам очистки, связи с этим его подразделяют на: рафинированное и нерафинированное. Первое – очищено рафинацией, второе — очищено от мелкой и крупной взвеси, но не прошедшее полного цикла операций по рафинации. Существуют биохимические отличительные признаки: рафинированное масло теряет биологически активные вещества, лишается свойств « живого масла», поэтому и срок годности увеличивается [2].
В данной статье сделан акцент именно на содержание перекисного числа, которое является главным показателем качества масла. Перекисное число характеризует содержание в жире первичных продуктов окисления: перекисей и гидроперекисей. Оно является индикатором устойчивости масла к окислению, если масло мутное и прогорклое, то перекисное число повышено. Содержание перекисного числа зависит от степени очистки и условий хранения подсолнечного масла.
Ультрафиолетовые лучи ускоряют процесс окисления полиненасыщенных жирных кислот. При получении, переработке и хранении этого продукта происходит его окисление атмосферным кислородом, что ведет к ухудшению пищевой ценности масла.
В данной таблице представлены оптимальные условия хранения масла по ГОСТ 1129- 2013. Рафинированное и нерафинированное масло должно храниться в темном месте, при t от +5 до +13 0С, срок хранения соответственно 4 и 6 месяцев.
Оптимальные условия хранения
Срок хранения, мес.
Рис.1. Условия хранения подсолнечного масло по ГОСТ 1129-2013
Процесс окисления растительных масел является многофакторным процессом, на который оказывают влияние влага, температура, свет, срок хранения. В развитии процессов окисления играют различные формы активированного кислорода, активация молекулярного кислорода вовлекает в реакцию окисления не только триацилглицеролы, но и сопутствующие компоненты — токоферолы, пигменты, фосфолипиды.
Цель исследования: сравнительная оценку содержания перекисного числа в подсолнечном масле в зависимости от условий хранения.
Объектом исследования являлось — рафинированное подсолнечное масло.
Поставлена модель эксперимента по опытным группам. Для масла были созданы необходимые условия хранения: свет, температура и срок хранения, в связи с этим выделили III опытные группы, и одна контрольная. Для I опытной группы создали условия: темное место, t+27 0C и срок хранения 1 месяц.
II опытная: с доступом света, t+270 C, срок хранения 1мес. III опытная: с доступом света, при t +100 C, 1 мес.
Для контрольной группы были созданы оптимальные условия хранения, которые соответствуют ГОСТ 1129-2013.
Факторы ( свет, + t0C, мес.)
Рафинированное подсолнечное масло
Рис.2. Модель эксперимента по опытным группам Примечание: Т –без доступа света, С- с доступом света.
Эксперимент проводился в соответствии с ГОСТ 26593-85 (определение перекисного числа — титриметрический метод).
Сущность метода заключается в реакции взаимодействия продуктов окисления растительных масел и жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующим количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титрометрическим методом.
Результаты исследования представлены на Рисунках 3 и 4.
Из полученных диаграмм ,видно среднее содержание перекисного числа( моль активного кислорода/кг) в рафинированном масле. Так, во II группе перекисное число увеличено почти в 4,5 раза, по сравнению с контрольной группой. Внешний фактор, который повлиял на изменения была повышенная температура.
В III группе перекисное число повышено на 1,58 моль активного кислорода/кг, что является небольшим превышением от нормы.
Если сравнить контрольную группу и II опытную, где внешними факторами воздействия были свет и повышенная температура, то можно сделать вывод, что содержание перекисное число превышено в 5,6 раз.
Таким образом, из полученных результатов делаем общий вывод: подсолнечное масло храним в оптимальных условиях, о них было сказано выше, в Рисунке 1 ,потому что продукты перекисного окисления липидов пагубно влияют на организм в целом,а точнее окисление нарушает структуру многих молекул. В белках окисляются аминокислоты. В результате разрушается структура белков, между ними образуются ковалентные «сшивки», это активирует протеолитические ферменты в клетке, они гидролизуют повреждённые белки. Активные формы кислорода легко нарушают и структуру ДНК. В результате появления в гидрофобном слое мембран гидрофильных зон за счёт образования гидроперекисей жирных кислот в клетки могут проникать вода, ионы натрия, кальция, что приводит к набуханию клеток, органелл и их разрушению.
1. Владимиров Ю.В., Арчаков И.А. Перекисное окисление липидов в биологических мембранах. — М.: Наука. 1972. — 272 с.
2. Лобанов В.Г., Шазо А.Ю., Щербаков В.Г. Теоретические основы хранения и переработки семян подсолнечника // М.: Колос. -2002.-592 с.
Подскажут числа, если масло скисло
«Берём канцероген бензапирен, добавляем свинец, кадмий, мышьяк, ртуть, а также пестициды и радионуклиды – и получаем… подсолнечное масло!». Это не задача по химии: все перечисленные вещества, опасные для организма человека, могут содержаться в данном пищевом продукте. А ведь подсолнечное масло входит в ежедневный рацион более 90% жителей Чехова. Как правило, потребители отдают предпочтение рафинированному дезодорированному маслу. В отличие от нерафинированного, оно может дольше храниться, не имеет вкуса и запаха и прекрасно подходит для готовки. «Российская система качества» (Роскачество) впервые в современной истории страны организовала масштабное исследование данной продукции. В закупке образцов участвовало 44 торговые точки из 5 регионов РФ. Испытания проводились в трёх независимых лабораториях. Публикуем результаты тестирования 57 наименований подсолнечного масла, представленного, в том числе на полках чеховских магазинов. И отвечаем на главные вопросы: насколько оно безопасно, и какое у него качество?
В ходе веерного исследования были изучены характеристики наиболее популярных у россиян локальных и федеральных торговых марок. Речь о продукции первого и высшего сорта, а также премиум.
Может ли рафинированное подсолнечное масло нанести вред здоровью человека? Да, если в нём содержится слишком много токсичного бензапирена. Это вещество первого класса опасности, оно провоцирует возникновение онкологических заболеваний. Данный канцероген жирорастворим — в конечный продукт из семян подсолнечника может перейти до 95% бензапирена. Он может накапливаться в организме. В масло он попадает, например, через автомобильные выхлопы, которые оседают на полях вдоль трасс, или при сушке семян дымовыми газами. В ходе испытаний Роскачества установлено: содержание бензапирена во всех образцах – предельно малое: менее 0,0001 мг. Такое количество не может угрожать жизни человека.
Источник: «Читают все»
Кроме того, все образцы были изучены на предмет других токсичных элементов: свинца, кадмия, мышьяка, ртути, железа, меди, пестицидов и радионуклидов. Во всех исследованных товарах содержание опасных веществ не превысило нормативов. Вывод: продукция, представленная на российском рынке, безопасна для здоровья.
А теперь поговорим о качестве подсолнечного масла. На потребительские свойства конечной продукции сильно влияет исходное сырьё: качество семян формируется в процессе созревания, уборки и хранения урожая. Также многое зависит от его дальнейшей переработки. При анализе эксперты предъявляли высокие требования к цветному, кислотному, перекисному числам, которые влияют на вкус, цвет и другие характеристики продукта.
Большинство покупателей, выбирая рафинированное масло, руководствуются простым и понятным ориентиром – его цветом. Цветное число свидетельствует о степени очистки продукции от красящих природных веществ: чем светлее, тем лучше. По ГОСТу этот показатель для масла первого сорта не должен превышать десяти единиц, а для высшего – шести. В эти строгие рамки уложились все образцы.
Кислотное число определяет содержание в продукте свободных жирных кислот. Они очень полезны: используются организмом для получения энергии, синтеза необходимых веществ, укрепления иммунитета. Но этот эффект будет достигнут только при сбалансированном употреблении кислот. Их повышенное содержание в масле может говорить о его недостаточной очистке (рафинации) при производстве. Или о наличии посторонних примесей, не входящих в ГОСТ. Детальный анализ выявил ряд нарушений в некоторых представленных брендах. Так, повышенное содержание линолевой и гондоиновой кислот обнаружено в образцах «Кубань» и «Green Ray». Отклонение от установленного жирно-кислотного состава в этих продуктах может говорить о том, что при их производстве использовалось добавление стороннего масла, изготовленного не из семян подсолнечника.
Перекисное число может многое рассказать о товаре в целом – о его свежести, очистке и вкусе. В любом масле происходят процессы окисления жиров, активнее всего они идут при неправильном хранении продукта. То есть высокое содержание «перекиси» может образоваться под воздействием причин, зависящих не только от процесса производства. Например, в магазинах большинство торговых марок продаётся на светлых полках, а это не очень хорошо: свет провоцирует окислительные процессы. Этим же чревато хранение масла в тёплых помещениях: особенно эта проблема актуальна летом. Важно понимать, что данный показатель постоянно меняется: он неизбежно растёт ближе к истечению срока годности. Именно поэтому эксперты Роскачества делали измерения в продуктах, которые были произведены не так давно. В образцах «Кубань», «Благо», «Алей KONAKO», «Green Ray», «Кубаночка», «Империя солнца», «Золотой стандарт» показатель перекисного числа не соответствовал требованиям ГОСТа к высшему сорту продукции.
Подведём итоги исследования Роскачества. Большинство представленных на рынке наименований рафинированного дезодорированного подсолнечного масла (36 образцов из 57) можно назвать очень качественными и безопасными товарами. Это торговые марки «Золотая лейка», «Знатное», «Златожар», «Злато», «Затея», «Домашнее», «Добавкин», «Д» (Дикси), «Горница», «Волшебный край», «Аннинское», «Аведовъ», «Globus», «ARO», «365 дней», «Солнечная линия», «Раздолье», «Подворье», «Миладора», «Южное солнце», «Щедрое лето», «Слобода», «Светлица», «Россиянка», «Первым делом» (Дикси), «Олейна», «Лира», «Лента», «Кубанское любимое», «Красная цена» (Перекрёсток), «Каролина», «Каждый день» (АТАК), «Веркино масло», «Солнечный рай», «Янтарь Алтая», «Корона изобилия». Причём 17 из них – масла первого сорта, которые по всем параметрам подходят под классификацию высшего сорта.
Но в ходе исследования был обнаружен и ряд нарушений. Так, масла семи торговых марок по перекисному числу не соответствуют указанным на этикетке ГОСТам и сорту. Два товара из этого же списка не отвечают требованиям ГОСТа по жирно-кислотному составу. Все эти случаи могут расцениваться как нарушение прав потребителей на достоверную информацию, указанную на маркировке. Сведения о выявленных фактах несоответствия были направлены в Роспотребнадзор.
В заключение нашего обзора – рекомендации от специалистов Роскачества. При покупке рафинированного подсолнечного масла обращайте внимание на его цвет, дату изготовления и целостность упаковки. Выбирайте проверенных производителей. Относитесь с опаской к слишком дешёвым товарам, а также к тем, у которых истекает срок годности. Храните масло в тёмном и прохладном месте. Некоторые наименования продукта лучше подходят для жарки, другие – для приготовления салатов, то есть для употребления в «сыром» виде. Пользуйтесь результатами вышеописанного исследования и ешьте только безопасную и качественную продукцию. В преддверии всенародно любимого праздника – Масленицы – эти советы особенно актуальны.
Что такое перекисное число?
Всемирная организация здравоохранения рекомендует употреблять не менее одной столовой ложки растительного масла в день, чтобы получить норму полезных веществ. Ведь в нем содержатся витамин Е и ненасыщенные жирные кислоты, которые нужны для профилактики атеросклероза, инфаркта миокарда и других сердечно-сосудистых заболеваний. А российские диетологи уже давно говорят, что не стоит так уж гнаться за разрекламированным оливковым маслом, потому что в родном подсолнечном витамина Е содержится больше. Но так ли уж полезно российское растительное масло?
Росконтроль проверил подсолнечное масло шести популярных торговых марок по цене от 45 до 95 рублей за 1 литр. Результаты удивили даже специалистов: самое дорогое масло оказалось некачественным, а дешевые марки справились со всеми испытаниями.
Для экспертизы было закуплено рафинированное подсолнечное масло: «Золотая семечка» Premium, «Олейна», «ЗЛАТО», IDEAL, «Каждый день» и «Аннинское». «Золотая семечка» и «Аннинское» производятся на одном заводе «Юг Руси» в Ростове-на-Дону, а «Олейна» и IDEAL изготавливаются Воронежским предприятием, принадлежащим транснациональной корпорации Bunge.
Каждый образец был протестирован по 22 показателям: определили, безопасно ли масло для здоровья, насколько хорошо его очистили (чтобы узнать, будет ли масло пениться при жарке), а также провели выборочную проверку содержания в масле витамина Е.
ГОСТ — не показатель?
Степень безопасности растительного масла зависит от кислотного числа и перекисного числа. За этими лабораторными терминами скрываются показатели свежести масла. Они же могут подсказать — хорошее ли было сырье и в каких условиях хранилась бутылочка. Плохо очищенное и несвежее масло имеет более высокое перекисное число.
Одним из худших по этому показателю стало масло «Золотая семечка» Premium. На его этикетке указан ГОСТ, есть маркировка «для детского и диетического питания». Экспертиза показала, что перекисное число этого масла превышает норму почти в два раза. «Золотая семечка» не соответствует ГОСТу, не отвечает требованиям для сорта премиум и для детского питания его использовать нельзя.
Срок годности, указанный производителем «Золотой семечки», — 8 месяцев. На момент проверки прошло лишь четыре. Получается, что срок годности, можно сказать, в самом разгаре, а масло уже подпорченное.
— На показатели порчи, то есть окисления масла влияют несколько факторов, — комментирует Надежда Минчук, эксперт Испытательного центра продуктов питания ФБУ «Ростест-Москва». — Или масло неправильно хранилось на протяжении длительного времени, или сырье было низкого качества. Подсолнечное масло портится при хранении на свету и в тепле. Если масло куплено на середине срока годности, а перекисное число у него высокое, значит, скорее всего, дело в качестве сырья. Семечки, из которых было изготовлено масло, видимо, залежались и подпортились.
Огорчившее исследователей масло «Золотая семечка» было изготовлено в апреле, и, возможно, семечки, из которых его сделали, лежали на складах с прошлого года.
— Такой продукт не должен продаваться в магазинах, — считает юрист Александр Борисов. — Это нарушение не только административного законодательства, но и требований Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции». К продуктам, предназначенным для детского питания, предъявляются повышенные требования, закрепленные в нормативных документах. В этом случае, к сожалению, изготовитель не смог обеспечить соответствие высоким стандартам безопасности и качества.
Росконтроль проведет расследование: обратится к изготовителю масла «Золотая семечка» и выяснит, проводила ли компания лабораторные тестирования масла прежде, чем отправлять его в магазины, или представила продавцам недостоверные документы.
У масла «ЗЛАТО» показатели безопасности также оказались хуже, чем у остальных — самое высокое кислотное число и перекисное число. Видимо, сырье для этого масла тоже было некачественным. Но в этом случае изготовитель и не обещал премиальное качество, а честно написал на этикетке «Первый сорт». Первому сорту «ЗЛАТО» и правда соответствует. Но в сравнении с другими образцами качество его ниже.
Обманщиков — на мыло!
Эксперты провели для всех образцов масла «холодный» тест и тест на «мыло». С помощью первого можно обнаружить в масле частицы восков и воскоподобных веществ. Тест на «мыло» показывает наличие мылоподобных веществ, которые дают неприятный осадок. Ни тех, ни других веществ согласно ГОСТу быть не должно.
С тестом на «мыло» справились все образцы, а вот «холодный тест» «провалило» масло IDEAL. На этикетке этого масла есть маркировка «вымороженное». Подсолнечное масло при производстве «вымораживают», то есть охлаждают до температуры +10. +12°С и затем фильтруют, чтобы удалить осадок. Качественное вымороженное масло должно быть прозрачным даже при хранении в холодильнике. При экспертизе в масле IDEAL были обнаружены воска.
А где больше пользы
Выборочная проверка содержания в масле витамина Е показала, что больше всего его — в «Аннинском» и в масле «Каждый день» (45,5/100 г и 41,2 мг/100 г соответственно). Чтобы получить суточную норму этого витамина для взрослого человека, достаточно всего 2 столовые ложки подсолнечного масла. Ранее Росконтроль проверял оливковое масло, и в лучших образцах испанского масла extra virgin витамина Е было в среднем в 2,5 раза меньше, чем в самом дешевом подсолнечном масле российского производства.
Самые лучшие
Лучшими по итогам экспертизы оказались два образца — самое дешевое масло «Каждый день» (цена 45 рублей за 1 литр) и масло одной из самых популярных марок — «Олейна». По своим показателям они соответствуют маслу высшего сорта. Хотя на этикетках скромно указан первый сорт. Фосфоросодержащих веществ в них не обнаружено, а значит, они не будут пениться при жарке.
КОММЕНТАРИЙ ЭКСПЕРТА
Как правильно выбирать
Ведущий эксперт НП «Росконтроль» врач Ирина Конохова:
— При выборе рафинированного масла обратите внимание на маркировку — масло бывает премиум, высшего и первого сортов. Качество у них различается. Важна дата выработки. Нерафинированное подсолнечное масло, как правило, хранится 2-4 месяца, рафинированное — год-полтора. Лучше не дожидаться конца срока годности и покупать самое свежее, недавно произведенное масло. На свету масло портится, у него появляется неприятный запах, прогорклый вкус. Поэтому берите масло с задних рядов полок в магазине.
Рафинированное подсолнечное масло должно быть прозрачным и светлым, чем светлее, тем лучше. Ни вкуса, ни запаха у него быть не должно. Открытую бутылку подсолнечного масла можно и нужно хранить в холодильнике. Для жарки используйте только рафинированное масло, в нерафинированном при нагревании образуются вредные вещества, в том числе, канцерогены.
КСТАТИ
Откуда в нем холестерин?
О том, что любое подсолнечное масло содержит витамин Е и не содержит холестерин, знают уже практически все. Но изготовители не перестают удивлять: пишут на этикетках «без консервантов», «без красителей», «без запаха». Запаха у любого рафинированного масла быть не должно, если оно не испортилось. Консерванты маслу не нужны, ибо микробы в нем не выживают. Что касается красителей, масло — такой продукт, в который практически невозможно добавить какие-либо пищевые добавки, они с маслом просто не смешиваются.
Индексы
Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных масел различной степени очистки и устанавливает метод определения их перекисного числа (содержание активного кислорода) в диапазоне значений 0,1-40 ммоль/кг.
Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления растительных масел и жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.
Настоящий стандарт пригоден для целей сертификации.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. НОРМЫ ТОЧНОСТИ
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл.1.
Значение измеряемой величины, ммоль/кг
Предел возможных значений относительной погрешности измерений, %
Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, %
Разд.2. (Исключен, Изм. N 1).
2а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. — Примечание .
Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимостью (по массе пробы).
Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5-0,02; 1-1(2, 3)-1(2)-10-0,05 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Секундомер по нормативному документу.
Часы песочные на 1 и 5 мин.
Хлороформ по ГОСТ 20015 свежеперегнанный.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 50-55%, свежеприготовленный или проверенный по п.7.1.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, водный раствор молярных концентраций (NaSO·5HO)=0,01 моль/дм (0,01 н.) и (NaSO·5HO)=0,002 моль/дм (0,002 н.).
Стандарт-титры тиосульфата натрия по нормативному документу с массой вещества в ампуле, равной 0,1 г-экв. — 0,1 г-моль.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1. Хлороформ — негорюч, обладает общетоксическим действием, его хранение производится в герметичных сосудах из темного стекла.
4.2. Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом.
4.3. Работа с хлороформом и уксусной кислотой производится с соблюдением правил личной гигиены и использованием вытяжных устройств.
Категорически запрещается выливать хлороформ и уксусную кислоту в канализацию.
5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К проведению измерения перекисного числа масла допускаются лаборанты, изучившие методику и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами.
6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ
6.1. Все используемые реактивы и вода не должны содержать растворенного кислорода.
6.2. Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.
6.3. Измерение проводят при рассеянном дневном свете или при искусственном освещении.
7. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ
7.1. Раствор йодистого калия хранят в темном сосуде. Перед использованием его проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала к 0,5 см раствора йодистого калия в 30 см раствора уксусной кислоты и хлороформа (3:2). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли 0,01 моль/дм раствора тиосульфата натрия, то раствор йодистого калия не используют и приготовляют свежий раствор.
7.2. Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см воды, добавляют эту смесь к 1000 см кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.
7.2а. Раствор серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят двумя способами:
— из серноватистокислого натрия-реактива;
— из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.
7.2а.1. Раствор тиосульфата натрия из серноватистокислого натрия-реактива готовят по ГОСТ 25794.2, п.2.11.
7.2а.2. Раствор тиосульфата натрия из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия готовят следующим образом.
Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке стандарт-титров), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользоваться обычной химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают верхнее углубление ампулы и все ее содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу, не изменяя ее положения, промывают дистиллированной водой из промывалки. Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор годен к применению через 10-14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
7.2а.3. Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия
Поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия молярной концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм, приготовленного по п.7.2а.1 или п.7.2а.2, определяют по ГОСТ 25794.2, п.2.11.3.
7.2а.4. Срок хранения раствора тиосульфата натрия молярной концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм без дополнительного контроля концентрации — 1 мес.
По истечении срока хранения необходимо определить поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия. Если величина поправки составляет не менее 0,9, раствор может быть использован.
Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не должен применяться.
7.2а.5. Для получения раствора тиосульфата натрия необходимых молярных концентраций (NaSO·5HO)=0,002 моль/дм и (NaSO·5HO)=0,01 моль/дм растворы, приготовленные по пп.7.2а.1 и 7.2а.2, разбавляют соответственно в 50 и 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием.
7.2а-7.2а.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
7.3. Отбор проб проводят по ГОСТ 5471*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. — Примечание .
Если масло прозрачное, пробу масла, предназначенную для анализа, хорошо перемешивают. При наличии в масле мути или осадка пробу фильтруют при температуре (20±5) °С.
Пробу масла хранят в холодильнике в емкости из темного стекла с притертой пробкой не более 5 дней.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа определяют по табл.2.